高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用 第4J卷第6期 天津大学学报 V01．41No．6 2008年6月 JournalofTianjinUniversity Jan．2008 高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用 王玉新1，苏 伟2，时志强3，周亚平1 (1．天津大学理学院，天津300072；2．天津大学化工学院化工研究所。天津300072； 3．天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072) 摘要：以活性炭AC为原料，采用C02活化法制备高比表面积活性炭，经过控制尾气中C02含量间接控制活化反应 速率，测试了以产品活性...
第4J卷第6期 天津大学学报 V01．41No．6 2008年6月 JournalofTianjinUniversity Jan．2008 高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用 王玉新1，苏 伟2，时志强3，周亚平1 (1．天津大学理学院，天津300072；2．天津大学化工学院化工研究所。天津300072； 3．天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072) 摘要：以活性炭AC为原料，采用C02活化法制备高比表面积活性炭，经过控制尾气中C02含量间接控制活化反应 速率，测试了以产品活性炭为电极材料的双电层电容器的充放电性能及循环伏安特性，并测定了以产品活性炭为吸附 剂的C02、cH4、N2、02和H2的298K吸附等温线．实验根据结果得出，在控制尾气中C02含量小于10％，活化28h，所 得活性炭(AC．28)比表面积为2587m2／窖，总孔容为1．47cm3／g，较原料活性炭AC的相应数值分别提高33％和 62％．以AC．28为电极材料的双电层电容器拥有非常良好的充放电性能，电极比电容达171F／g．作为吸附剂，活性炭AC． 28对C02的吸附量远大于cH4、02、N2和H2，具有吸附分离C02／N2、cod02及cod空气气体混合物中C02的 潜力． 关键词：活性炭；电极材料；吸附；应用 中图分类号：TQ424．1 文献标志码：A 文章编号：0493—2137(2008)06．0703．06 PreparationandApplicationofActivatedCarbons耐thHighSpecific SurfaceAreafromCoconutShell WANGYu—xinl，SUWei2，SHIZhi．qian93，ZHOUYa—pin91 (1．SchoolofSciences，TianjinUniversity，Tianjin300072，China；2．ChemicalEngineeringResearchCenter， SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China； 3．KeyLaboratoryforGreenChemicalTechnologyofMinistryofEducation，SchoolofChemical EngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China) Abstract：Theactivatedcarbons(ACs)withhighspecificsurfaceareawerepreparedfromthematerialACs(namedas, AC)byC02activation．ThespeedofactivationreactionwascontrolledindirectlybycontrollingtheC02percentageinthe exhaustgases．Theelectrochemicalbehaviorsofcharge／dischargeandcyclicvoltammetryoftheelectricdouble—layercapaci— tors(EDLCs)fabricatedwiththeproductswereinvestigated．AndtheadsorptionisothermsofC02，cI-h，N2，02andH2on theproductswerecollectedat298K．TheresultsshowthatundertheconditionsofcontrollingtheC02percentageinthe exhaustgaseslessthan10％andactivationfor28h，tlleACs(namedasAC一28)with2587m蚀specificsurfaceareaand 1．47cm’／gtotalporevolumewereprepared．andthespecificsurfaceareaandtotalporevolumeofwhichincreasedby33％ and62％thanthatofthematerialACs，respectively．TheEDLCswithAC一28aselectrodematerialshavegood charge／dischargeperformance．ThespecificcapacitanceofcarbonelectrodeCanreach171 F／g．TheC02adsorptionamount onAC一28ismuchmorethanthatofCH4，02，N2andH2。whichisofinterestfortheadsorptiveseparation／purificationofC02 fromitsmixtures，especiallyfromitsmixtureswithN2or02orboth． Keywords：activatedcarbon；electrodematerial；adsorption；appficafion 收稿日期： 基金项目： 作者简介： 通讯作者： 2007．07．3I；修回日期：2008-01．25． 国家自然科学基金资助项N(20336020；90510013)． f五新(1974一)．女，博士，讲师． 周亚平．zhouya#．cn． 万方数据 ·704· 天 津 大 学 学 报 第4l卷第6期 C02大量排放是导致大气“温室效应”与地球变 暖的根本原因，对排放的C02进行回收是非常必要 的【11．COz的回收与分离方法有吸收法、膜分离法、吸 附法等多种方法12】．其中吸附分离用于气体净化具有 净化度高、选择吸附性能好、吸附剂可再生等多种优 点．目前已有中孔炭分子筛等对CO：具有高选择吸 附性能的吸附剂被开发【3J，但因制备成本比较高而限制 了其实际应用．活性炭因孑L隙发达且成本低廉而被 广泛用作吸附剂，开发吸附性能优良且对CO：具有 高吸附选择性的活性炭具备极其重大的实际意义． 双电层电容器(electricdoublelayercapacitors， EDLCs)是一种新型储能元件，在移动通讯、信息技 术等领域具有广阔的应用前景．活性炭因价格低、 比表面积高、导电性好等原因而成为制作双电层电容 器电极的首选材料．为了获取大的比电容，人们尝试 制备高比表面积活性炭．制备方法一般都会采用以KOH 活化为代表的化学活化法14J．此类方法由于存在生产 成本高、设备腐蚀、后续处理复杂等一系列问题而阻 碍了其实际应用和推广．物理活化法具有生产的基本工艺 简单、无设备腐蚀和环境污染等优点．目前，采用物 理活化法制备高比表面积活性炭的研究已得到越 来越广泛的关注pJ． 苏伟等人【61以炭化椰壳为原料，采用由二氧化碳 和水蒸气组成的复合活化剂制备了活性炭．在此方法 制备的活性炭AC的基础上，笔者采用C02活化法对 其进行二次活化，以制备高比表面积活性炭．实验通 过控制尾气中的COz含量来间接控制活化反应速 率．测试了活性炭作为电极材料的充放电性能及循环 伏安特性及活性炭对C02等不同气体的吸附等温 线，考察了其用于相应气体混合物吸附分离的可能 性，为气体净化及吸附分离提供了基础数据和科学 依据． 1 实验部分 1．1活性炭的制备 I．1．1原料活性炭的制备 以炭化椰壳为原料，采用由二氧化碳和水蒸气组 成的复合活化剂于900℃下活化一段时间制备得到 原料活性炭ACl6j． 1．1．2高比表面积活性炭的制备 取一定质量活性炭AC置于竖式活化炉内，以二 氧化碳为活化剂，在900℃下活化不同时间，氮气流 量40cm3／min，升温速率10oC／min．活化过程中采 用气相色谱法检测尾气中的C02含量，调节活化剂 流量控制尾气中的C02体积分数小于10％．活化结 束，待反应器温度降至室温，将活性炭取出，称量， 计算烧失率．所得产品命名为AC．，z，n代表活化时 间，h． 1．2活性炭的表征 将产品研磨，过筛，得尺寸小于0．335mln的颗 粒，在120℃下线h后，采用容积法测定 其77K氮气吸附等温线K氮气吸附等温 线，利用BET方程计算其比表面积【7】，利用D．R方程 计算其微孑L体积．根据相对压力肋‰．95时的N2吸 附量n。计算活性炭的总孔容【8l：％诅J=28以。砌．式 中：p为77K时液氮的密度，p=0．808g／cm3；，z。为 氮气吸附量，mol／g．采用局部密度函数【91构建活性 炭孔内的局部等温线，认为活性炭吸附量是不一样的尺寸 孔吸附量的叠加，结合77K氮气吸附数据来进行优化 处理得到活性炭的孔径分布【101． 1．3炭电极的制备与电容器的组装 将制得的活性炭AC与10％的导电炭黑和5％的 聚四氟乙烯(PTFE)乳液均匀混合，经适当干燥后， 在20MPa压力下碾压到泡沫镍上，经120℃线h去除水分，得到活性炭电极．将电极片在30％ KOH电解液中线h，将质量相等的两个电 极对齐，以聚丙烯作隔膜，采用封口机将其组装成 R2430型纽扣电容器． 1．4电化学性能测试 实验采用恒电流充放电测试来计算活性炭的比 电容，测试仪器为武汉兰电CT2001A型恒电流充放 电仪．活性炭的质量比电容G(F／g)的计算公式为 cg=2(IAt)／(mAV) 式中：，为放电电流，A；At为放电过程中电压变化 AV对应的放电时间，S；m为单电极中活性炭的质 量，g．采用卜海辰华公司生产的CHl604A型电化学 综合分析仪进行循环伏安测试，电位扫描范围为0． 1．0V，扫描速率为1—20mWs． 1．5吸附性能测试 将活性炭在120℃下线h，采用容积 法测定C02、CI-h、N2、02和H2的298K吸附等温 线．所用实验装置及操作见文献【11】． 2实验结果与讨论 2．1 活化条件对活性炭性质的影响 控制活化反应速率是高比表面积活性炭制备过 程中存在的重要问题．活化反应速率的快慢与活化 剂流量及原料质量有关．仅仅保持活化剂流量不变 万方数据 2008年6月 王玉新等：高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用 ·705· 是不能准确控制活化反应速率的．由于尾气中活化 剂的含量可以间接反映活化反应速率的大小，通过控 制尾气中活化剂的含量便可间接控制活化反应速 率．实验以活性炭AC为原料，C02为活化剂，控制 尾气中C02含量分别为0％一10％和10％～20％，在 900oC下活化8h，所得活性炭的77K氮气吸附等 温线K氮气吸附等温线计算其 孔结构参数，结果列于表1． 由图l可见，随着活化剂尾气含量提高，产品活 性炭的氮气饱和吸附量降低，在低压条件下 (p／po
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